餾程試驗（蒸餾試驗）過程中的影響因素和注意事項

更新時間：2012-07-08 點擊次數：7330

    餾程測定是條件性很強的試驗，只有嚴格按規定的條件才能得到準確的結果。影響餾程測定結果的因素很多，而儀器安裝和加熱速度是主要影響因素，其體分述如下:
    ①試樣中不允許有水分存在，否則試驗時易產生突沸，影響測定結果的準確性。突沸有時會把溫度計和軟木塞沖出，甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產生突沸現象，可在蒸餾燒瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。
    ②溫度計必須安裝正確。溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線應互相重合，并且使水銀球的上邊緣與支管內壁底部的zui高點水平。若溫度計不垂直，水銀球偏向瓶壁，由于瓶壁受冷空氣的影響.餾出溫度偏低;若溫度計插人深。因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀泡上而使餾出溫度偏高;若溫度插人淺，因瓶頸的蒸氣分子少，且受冷空氣影響而使餾出溫度偏低。
    ③加熱速度對餾程測定結果有很大影響，特別是對初餾點和90%餾出溫度以后各餾出點的影響尤為顯著。如果加熱速度過快，蒸餾燒瓶受熱也快，會產生大量的氣體.來不及從出口管逸出，使蒸餾燒瓶中的氣體分子增多，瓶中的壓力大于外界氣壓，這時讀出的餾出溫度要比正常餾出溫度偏高一些;反之，加熱速度過慢，不僅使各餾出溫度偏低，而且餾程側定時間延長。
    餾程測定中不僅規定了從開始加熱到初餾點的時間，而且還規定了不同試樣要選用不同孔徑的燒瓶支板（石棉墊）。其目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小，一方面根據試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少，保證必要的加熱面以達到規定的加熱速度;另一方面又要保證zui后被蒸餾的試樣表面高于加熱面，以防過熱和燒壞蒸餾燒瓶。
    ④室溫對汽油初餾點和10%餾出退度影響很大。室溫高測得的結果偏高;室溫低測得的結果偏低。試驗證明，室溫相差10-15℃，初餾點相差4-5℃, 10%餾出溫度相差l-2℃。為使測定結果準確可靠，試驗應在20℃±3℃下進行。
    ⑤防止回收量過多或過少。量取試樣多、量取試樣時試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等，會使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時試樣溫度偏高、注人試樣時撒在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴等，都會使回收量減少，回收量的多少會顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。
    ⑥量筒口部要用棉花蓋好，以防冷凝管上凝結的水分落入量筒內和減少餾出物的揮發。
    ⑦如果石油產品標準要求記錄在某溫度下（如100℃,200℃, 250℃, 270℃）的餾出百分數，即當蒸餾溫度達到質量指標所規定的溫度時，立即記錄量筒中的餾出液體積。在這種情況下，溫度計應預先根據溫度計檢定證書上的修正值進行修正;餾出溫度受大氣壓力的影響，也應預先進行修正。
    ⑧當采用GB/T 6536法時，測定前首先根據試樣的蒸氣壓、初餾點、終餾點確定試驗組別和相應的試驗條件。根據我國石油產品標準，汽油基本上屬于*組，噴氣燃料屬于第二組（終餾點低于250℃）或第四組（終餾點高于250℃），燈用煤油和柴油屬于第四組。
    ⑨在連續試驗時，試驗前所有儀器的溫度不應高于室室，以免影響初餾點。
    ⑩大氣壓力對油料的氣化有很大影響，大氣壓力高，氣化困難;大氣壓力低。氣化容易。液體的沸點隨大氣壓力的升高而升高，隨大氣壓力的降低而降低。同試樣若在不同大氣壓下進行蒸餾測定，所得結果不同。因此，在大氣壓力高于102.7kPa（770mmHg）或低于l00kPa（750mmHg）時，餾出溫度必須換算為標準大氣壓力下的值。